Ознакомительная версия. Доступно 15 страниц из 71
Не так-то просто работать с большими количествами
В отраслевых институтах, в отличие от вузов и академических институтов, синтезы обычно проводят в больших количествах, потому что за этим следует приготовление какой-либо композиции и ее испытание. В прежние годы в одном из таких институтов двое молодых сотрудников решили получить дигликолят натрия, чтобы затем конденсировать его с хлорангидридом двухосновной кислоты (рис. 12.1) и добавлять полученный полимер в композицию.
В то время набор лабораторного оборудования был скромный и малопригодный для проведения синтезов в больших количествах. Первый этап работы был несложным: надо было в этиленгликоле заместить атомы водорода в двух гидроксильных группах натрием. Самый простой способ – действие металлического натрия, это обычный метод получения алкоголятов (рис. 12.2).
Двое энергичных молодцов взяли пятилитровую шаровую колбу и залили в нее почти три литра этиленгликоля. Затем отвесили нужное количество металлического натрия (примерно 2 кг). Отскоблили скальпелем коричневую корку с каждого куска натрия и стали их резать на мелкие части, удаляя фильтровальной бумагой с каждого кусочка следы керосина, в котором хранился натрий. Отрезанный и очищенный ломтик кидали в колбу. Реакция начиналась сразу же, и кусочки натрия покрывались пузырьками выделяющегося водорода.
Сложность состояла в том, что в этиленгликоле легко замещался первый гидроксил, а второй – заметно труднее, потому реакция явно замедлилась. Очевидно, смесь следовало немного нагреть, для этого колбу поставили на плитку, при этом, разумеется, периодически взбалтывали содержимое. Колба, несмотря на большой объем, была сделана из термостойкого стекла, и перепады температур ей ничем не грозили. Но получилось так, что колбу немного перегрели, и реакция пошла бурно. Теперь ее нужно было срочно охладить, но чем? Проще и доступнее всего была водопроводная вода. Колбу засунули в раковину и, направив ее горлом вбок, на стенку колбы пустили струю воды, слегка взбалтывая содержимое, чтобы охлаждение было равномерным. В какой-то момент покачиваемая колба стукнулась о водопроводный кран, и по ней побежала изогнутая трещина. Колбу аккуратно опустили в раковину, и теперь на раздумья оставалось несколько секунд. Ребята прекрасно знали, что металлический натрий загорается и взрывается при попадании в воду. Оба экспериментатора взглянули на дверь, но она находилась далеко, открывалась внутрь и, как назло, была частично загорожена большой бутылью с силиконовым маслом. Зато рядом стоял большой двухтумбовый письменный стол, и одна тумба была развернута боком к раковине. Ребята мгновенно оказались под столом, спрятавшись за тумбой. Вспыхнул желтый свет, и раздался такой взрыв, что в помещении выбило и фанерную дверь, и хлипкое окно. Из соседних комнат сбежались перепуганные сотрудники с огнетушителями, и ребята, сидящие под столом, сквозь звон в ушах услышали примерно следующее: "Здесь же вроде бы двое работали! Куда они делись, атомизировались, что ли? Да нет, их, наверное, высадило с окном!" Когда ребята – оглушенные, но невредимые – выбрались из-под стола, все ликовали. Догорающие кусочки натрия, разбросанные по всей комнате, быстро засыпали песком, а затем обняли уцелевших "героев". В объяснительной записке для дирекции ребята написали следующее: "Синтезировали дигликолят натрия, но в какой-то момент реакция стала неуправляемой".
Вспомним известную поговорку
На лабораторном коллоквиуме слушали отчет двух сотрудников. Первый доложил о результатах проведенного пиролиза быстро и четко, затем внятно ответил на вопросы. Второй сотрудник, рассказывая о синтезе полимера, долго уныло бормотал, путал слайды и слишком затянул свое выступление. Время обеда уже наступило, и слушатели понимали, что в буфете нарастает очередь. Сначала тихонько ушел один сотрудник, за ним второй, а потом сразу трое начали прокрадываться к выходу. Заведующий лабораторией не выдержал, встал и спросил присутствующих: «А что, наш корабль тонет?»
Не допустить «козла»
Трехмерная поликонденсация – взаимодействие разветвленных олигомеров – зачастую представляла собой довольно нервное мероприятие. Если конденсацию провести слишком глубоко, то в колбе образуется гель – так называемый «козел», который далее ни в чем не растворяется и который очень трудно выскрести из колбы. Чтобы этого избежать, в процессе конденсации периодически отбирали пробы, которые помещали на разогретую (примерно до 200 ℃) металлическую плиту и, помешивая стеклянной палочкой пробу, определяли время желирования, за которое она превратится в твердый и неразмягчающийся продукт. Таким образом удалось вовремя прервать конденсацию в колбе. Речь идет о времени, когда в органические полимеры начали вводить кремнийорганические (силоксановые) фрагменты. В качестве органического исходного соединения часто использовали дифенилолпропан, имевший торговое название «диан» (рис. 12.3). Он был продуктом многотоннажного производства, поскольку его использовали для получения эпоксидных смол, поликарбонатов и полисульфонов.
В первой половине дня молодая сотрудница собрала прибор для конденсации, загрузила из бумажного мешка в двухлитровую колбу изрядное количество диана и соответствующее количество силоксанового олигомера, проверила работу мешалки и колбонагревателя, затем все выключила и ушла обедать. Она уже знала, что есть опасность получить «козла», а кроме того, шеф предупредил ее о необходимости отбирать пробы каждые пятнадцать минут до тех пор, пока время желирования пробы не станет меньше минуты. Таймеры в то время почти не использовались, и предусмотрительная девушка принесла из дома большой бытовой будильник с двумя колокольчиками. Его сигнал мог поднять с постели любого. Во второй половине дня она запустила конденсацию, поставила будильник на пятнадцать минут и начала читать роман Дюма. Именно в тот момент, когда зазвонил будильник, в лабораторию вошел шеф и, услышав хорошо всем знакомый звук, спросил: «Голубушка, ты боишься проспать конец рабочего дня?» Шутка обошла весь отдел.
На заре компьютеризации
Хроматографы повсеместно используют в лабораторной практике, так как они позволяют разделить смесь веществ на составляющие компоненты. Прежде результаты анализа выводились на самописец с широкой перфорированной лентой: лента медленно выползала из самописца, а на ней были нарисованы чередующиеся пики разной величины. Если соединения в смеси были близки по составу, то площадь пиков соответствовала количественному соотношению компонентов.
Ознакомительная версия. Доступно 15 страниц из 71
